液相色譜柱使用問(wèn)題排查指南（二）

1、新柱上機(jī)，其它峰都正常，但增加了雜質(zhì)峰個(gè)數(shù)，或者時(shí)不時(shí)出現(xiàn)“鬼峰”，是色譜柱有“流失”嗎？
· 樣品不變，連續(xù)3針進(jìn)樣，檢查“鬼峰”是否穩(wěn)定存在且大小一致，如是，可能來(lái)自樣品溶液(樣品降解、樣品瓶污染)都有可能。
· 連續(xù)2～3針空針，可以檢查“鬼峰”是否來(lái)自流動(dòng)相的污染，或是柱上殘留(后者通常峰越來(lái)越小)。
· 連續(xù)進(jìn)針時(shí)，峰的大小變化規(guī)律、以及峰保留/峰形的譜圖，可以用于參考判斷。
· zui后注意樣品過(guò)濾器膜材質(zhì)，是否會(huì)造成吸附和/或溶出。

2、沒(méi)進(jìn)幾針(或幾百針)，峰形就變差了，色譜柱壞得太快怎么辦？
· 是全部峰都變差，還是只是個(gè)別峰形變差？對(duì)于后者，通常提示柱并未壞
· 清洗過(guò)色譜柱嗎？什么清洗條件？清洗后，是否有所恢復(fù)？如是，提示有樣品污染(或流動(dòng)相污染)，在分析中加強(qiáng)清洗步驟(或者用質(zhì)量好的流動(dòng)相)。
· 使用的流動(dòng)相條件是什么？樣品配制方法是什么？如果是對(duì)色譜柱有化學(xué)腐蝕性，考慮使用更耐用的色譜柱，或者加配保護(hù)柱。如果是樣品有組分吸附污染，加強(qiáng)樣品處理過(guò)程，或者加配保護(hù)柱。
· 是否伴隨柱壓升高？如果是，參見(jiàn)問(wèn)題3.

3、沒(méi)進(jìn)幾針(幾百針)，柱壓就高了，為什么？怎么辦？
· 首先是壓力突然就升高了還是逐漸升高的。
· 若是突然高了，看下樣品是不是不是澄清的，分段排查一下儀器看下哪里堵了。
· 若是逐漸升高，如果不進(jìn)樣壓力就不上升，那說(shuō)明污染來(lái)自樣品，色譜柱要好好清洗一下，同時(shí)加強(qiáng)分析過(guò)程中的柱清洗。如果是不進(jìn)樣也能慢慢上升，提示流動(dòng)相有微粒，特別注意：
1)流動(dòng)相配制時(shí)是否需要加強(qiáng)過(guò)濾(注意要用合適且合格的濾膜；
2)水相流動(dòng)相是否長(zhǎng)期放置，容易長(zhǎng)菌(特別是在天氣較熱時(shí)，磷酸鹽易長(zhǎng)菌，建議當(dāng)天新鮮配制，且連瓶更換；
3)檢查系統(tǒng)背壓、特別是檢查水相通道的壓力，如果壓力明顯偏高，提示有長(zhǎng)菌污染，需要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行徹底清洗。
· 排查壓力升高位置，分段依次檢查：系統(tǒng)壓力、在線過(guò)濾器(如果有)、保護(hù)柱(如果有)，如果壓力(堵塞點(diǎn))發(fā)生在在線

4、過(guò)濾器或保護(hù)柱上，通常色譜柱本身仍可使用。可通過(guò)柱效測(cè)試檢查色譜柱性能狀態(tài)(柱效、壓力)。
一直用得好好的色譜柱，過(guò)了一個(gè)周末(或者幾天)，就突然不好了，怎么回事？
· 怎么“不好”？是峰形惡化？壓力增加？還是其它問(wèn)題？對(duì)前兩者，可參見(jiàn)問(wèn)題2和3。
· 如涉及峰形或壓力，有沒(méi)有可能是儀器問(wèn)題？或管路與色譜柱連接不好。
· 上次使用完，是如何清洗和保存的？特別注意，是否充分清除了流動(dòng)相中的鹽分。儀器上的全水相管路是否置換為有機(jī)溶劑、或含有至少5%以上有機(jī)溶劑，以避免長(zhǎng)菌。
· 如峰形相對(duì)正常，但保留/峰面積變化：這個(gè)應(yīng)用是否要求充分平衡色譜柱？樣品穩(wěn)定性如何？

5、這次購(gòu)買的色譜柱沒(méi)有之前購(gòu)買的色譜柱使用時(shí)間長(zhǎng)，不耐用。
· 壽命縮短的表現(xiàn)是什么？峰形惡化的過(guò)程，是否伴隨柱壓升高？可參見(jiàn)問(wèn)題8。
· 樣品、流動(dòng)相條件、操作習(xí)慣等，是否與以前一致，具有可比性(特別是使用維護(hù)習(xí)慣)？
· 流動(dòng)相的水、溶劑、鹽的來(lái)源是什么？特別注意檢查空針時(shí)的梯度基線，本底峰提示是否存在流動(dòng)相污染、存在雜質(zhì)量的多少。有些來(lái)源不合格的鹽，甚至?xí)?dǎo)致柱壽命的急劇降低。

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